一、開機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中);
2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關;
3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確;
4、開電腦;
5、打開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出;
6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整;
沖一段時間,待壓力穩定后可以進樣。
二、進樣
1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升;
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做);
3、扭動進樣器,使處于inload狀態,保留時間開始計時;
4、接峰;
5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣。
三、關機
1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10;
2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定;
3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊);
4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等。
制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態:柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常,故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動
1)吸液管路進氣泡
①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。
②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。
2)泵流量不穩
?、賳蜗蜷y堵塞,大流速,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。
②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。
?、郾妙^污染,柱塞桿往復活動受阻,清洗泵頭。
3)柱床塌陷,維修或更換色譜柱。
4)流動相混合后吸放熱導致溫度變化,以致柱壓波動,如乙腈和水混合吸熱,甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果,則增加柱溫箱或流動相預混。
2、柱壓升高或超壓。